Text
Profil Kromatografi Lapis Tipis Senyawa Identitas Kubebib Hasil Isolasi Buah Tanaman Kemukus (Piper cubeba L) 547
RINGKASAN
Kemukus (Piper cubeba L.) merupakan salah satu herba asli Indonesia yang
banyak digunakan sebagai obat tradisional. Standarisasi kualitas kimiawi terhadap
bahan alam tersebut dilakukan dengan kromatografi lapis tipis (KLT), dengan
kubebin sebagai senyawa identitas. Senyawa kubebin memiliki harga Rf sebesar
0,45 dengan sistem eluen kloroform: etil asetat (4:1). Bagaimanapun, ekstrak
kemukus juga menunjukkan satu noda yang sama dengan senyawa identitas
tersebut. Profil KLT seperti ini tidaklah lazim mengingat kemukus telah
dilaporkan mengandung lebih dari satu senyawa golongan lignan
dibenzilbutirolakton. Dalam penelitian ini telah dilakukan reevaluasi profil KLT
terhadap ekstrak dan senyawa identitas dari komoditas tersebut. Penting dicatat
bahwa untuk keperluan penelitian, pada umumnya para peneliti mengisolasi
senyawa kubebin, maka senyawa identitas tersebut perlu diisolasi terlebih dahulu.
Penelitian dimulai dari ekstraksi serbuk kemukus dengan pelarut etanol.
Penghilangan lemak dan senyawa non polar lainnya dilakukan dengan ekstraksi
cair-cair. Terhadap ekstrak bebas lemak tersebut, selanjutnya dipartisi dengan
kromatografi kolom gravitasi dengan menggunakan sistem eluen KLT dari
farmakope herbal Indonesia. Terhadap salah satu fraksi yang menghasilkan kristal
(fraksi C, fraksi 21-34) dilakukan pencucian menggunakan pelarut eter sehingga
menghasilkan kristal. Uji kemurnian isolat dilakukan dengan pengukuran titik
leleh dan KLT pada berbagai eluen. Dugaan senyawa kubebin dari kristal hasil
isolasi tersebut dibuktikan dengan spektrometri UV-Vis, 1H-NMR dan 13C-NMR.
Pada bagian akhir, profil kromatografi dari senyawa identitas hasil isolasi dan
ekstrak buah kemukus tersebut dilakukan dengan KLT pada berbagai eluen.
Serbuk buah kemukus memiliki kadar air sebesar 4,33%. Ekstrak kental berwarna
coklat tua diperoleh dengan rendemen 11,55%. Adanya satu noda pada analisis
KLT berbagai eluen dan tajamnya nilai titik leleh menunjukkan bahwa isolat yang
dihasilkan adalah murni. Spektrum UV menunjukkan λmaks 291 nm, titik leleh
127-128oC, sesuai dengan hasil analisis senyawa kubebin dari literatur. Struktur
senyawa kubebin hasil isolasi tersebut, diperkuat adanya puncak-puncak dengan
pergeseran kimia, pola pemecahan dan luas puncak dalam spektrum 1H-NMR dan
13
C-NMR yang sesuai dengan literatur dan estimasi menggunakan aplikasi Chem
Office. Profil KLT ekstrak dan senyawa kubebin pada berbagai sistem eluen
menunjukkan harga Rf dan pola pemisahan yang sangat beragam. Pelarut
kloroform: etil asetat (4:1) menunjukkan pola pemisahan komponen penyusun
terbanyak (sembilan noda pada UV 254 nm), dengan Rf senyawa kubebin sebesar
0,72. Pelarut yang digunakan dalam penelitian ini, memiliki profil yang sangat
berbeda dengan pola pemisahan yang ditunjukkan dalam farmakope herbal
Indonesia sehingga dapat diusulkan untuk menggantikan gambaran hasil KLT
yang saat ini berlaku di Indonesia.
SUMMARY
Cubeb (Piper cubeba L.) is an indegeneous Indonesian herb that used as a
traditional medicine. Natural product standarization of the cubeb plant is done by
thin layer chromatography (TLC), employing cubebin as an identity compound
where Rf value of it is around 0.45. However, cubeb extract showed one spot with
Rf same as cubebin. It is phenomenan since cubeb has been reported contain
more than one class of lignans dibenzylbutyrolactone compounds. In this research
has been done reevaluation TLC profile of the extracts and identity compounds of
the commodity. It is noteworthy that for the purposes of the study, cubebin was
generally isolated, then the identity compound to be isolated in advance.
The study starts from extraction of cubeb powder with ethanol. Removal of fat and
other non-polar compounds made with liquid-liquid extraction. To the fat free
extract, then partitioned with gravity column chromatography using TLC eluent
systems of Indonesian herbal pharmacopoeia. Against one that produces crystal
fraction (fraction C, fraction 21-34) of washing using ether solvent to produce
crystals. Purity test of the isolates were conducted by measuring the melting point
and TLC on different eluent. Alleged kubebin crystal of the isolated is proven by
UV-Vis spectrometry, 1H-NMR and 13C-NMR. At the end, the chromatographic
profile of the compound and the identity of the isolated extract of the fruit of the
cubeb performed by TLC in various eluent.
The water content of cubeb powder is 4.33%. The yield of dark brown viscous
extract is 11.55%. The presence of a spot on TLC analysis of various eluent and
sharp melting point values showed that isolates produced is pure. UV spectrum
shows λmax 291 nm, melting point 127-128oC, it is same as the results of the
cubebin compound analysis on literature. Chemical structure of the isolated
cubebin was determined by 1H-NMR and 13C-NMR, and the result is similiar to
the literature and Chem Office model. TLC profile of extracts and cubebin
compounds in various eluent systems showed Rf value and segregation patterns
are very diverse. Chloroform: ethyl acetate (4: 1) shows the pattern of separation
of components of the majority (nine spot on UV 254 nm), with a Rf value of
cubebin compound is 0.72. Solvents used in herbal pharmacopoeia Indonesia,
have very different profiles from the separation pattern shown in herbal
pharmacopoeia Indonesia so it can be proposed to replace the TLC profile of
cubeb extract generated by Indonesian Herbal Pharmacopeia by TLC profile
reported in this research.
1344C17I | 1344 C 17 | Perpustakaan FSM Undip (Referensi) | Tersedia |
Tidak tersedia versi lain