Text
Sintesis dan Karakterisasi Silika Hidrofobik Menggunakan Prekursor Dimetoxidimethylsilane-Tetraethylortosilicate (DMDMS-TEOS)
ABSTRAK
Sintesis permukaan hidrofobik telah banyak mendapat perhatian dalam beberapa tahun terakhir. Modifikasi permukaan dilakukan untuk meningkatkan kemampuan hidrofobik silika agar menghasilkan material dengan sifat fungsional yang diharapkan seperti anti kabut, anti buram dan self-cleaning. Peningkatan kemampuan hidrofobik silika dari prekursor TEOS dapat dilakukan dengan menggunakan agen sililasi Dimetoksidimetilsilan (DMDMS). Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pengaruh penambahan silika DMDMS-TEOS terhadap sifat hidrofobik permukaan serta menentukan korelasi dari pengaruh perbedaan jenis katalis, jumlah H2O dan suhu kalsinasi terhadap hidrofobisitas silika DMDMS-TEOS.
Sintesis silika hidrofobik DMDMS-TEOS dilakukan melalui proses sol-gel. DMDMS-TEOS dicampurkan ke dalam pelarut etanol dengan perbandingan molar DMDMS:TEOS:EtOH 1: 0.5: 50, dengan variasi jenis katalis asam (HNO3, H2SO4, H2C2O4 dan CH3COOH), dan variasi rasio H2O/TEOS (0, 2, 4, 8, 16 dan 32). Larutan yang diperoleh kemudian dibagi menjadi dua bagian, bagian pertama untuk modifikasi lapisan hidrofobik, dan bagian kedua untuk keperluan karakterisasi. Modifikasi lapisan hidrofobik dilakukan dengan metode dip-coating yaitu dengan mencelupkan plat kaca ke dalam larutan DMDMS-TEOS kemudian dikalsinasi pada suhu 300℃ dan 500℃ dengan kecepatan kenaikan 2°C/menit. Xerogel silika diperoleh dengan mengeringkan larutan DMDMS-TEOS pada suhu kamar kemudian dikalsinasi pada suhu yang sama.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa permukaan silika DMDMS-TEOS yang dikatalisis dengan berbagai jenis asam (HNO3, H2SO4, H2C2O4 dan CH3COOH) memiliki sifat hidrofobisitas yang hampir sama berdasarkan hasil pengukuran sudut kontak air. Namun silika yang dikatalisis dengan H2SO4 dan HNO3 cenderung memiliki stabilitas termal yang lebih rendah dibandingkan dengan silika yang dikatalisis dengan CH3COOH dan H2C2O4. Pada sintesis silika dengan variasi rasio H2O/TEOS, sudut kontak air meningkat mulai dari rasio 0 sampai optimum pada rasio 4, dan menurun sejalan dengan meningkatnya jumlah H2O. Hasil dari analisis FTIR menunjukkan bahwa silika dengan rasio 4 membentuk struktur jaringan yang lebih siklis dengan rasio (Si-C)/(Si-O-Si Linier) yang paling besar, sementara silika dengan rasio H2O/TEOS yang lebih besar akan membentuk struktur jaringan yang lebih linier dan rasio (Si-C)/(Si-O-Si Linier) semakin menurun. Sifat hidrofobik silika DMDMS-TEOS menurun ketika dikalsinasi pada suhu diatas 300℃.
Kata kunci : DMDMS, Silika hidrofobik, Sol-gel, TEOS
ABSTRACT
Synthesis of hydrophobic surface has attracted considerable research interest in the last decade. Surface modification is carried out to improve silica hydrophobic ability in order to afford the materials with anticipated functional properties such as anti-fogging, anti-icing and self-cleaning. Improving hydrophobic ability can be achieved by using silylation agent Dimethoxydimethylsilane (DMDMS). This study aims to determine the effect of adding DMDMS-TEOS silica to the surface hydrophobicity and determine the correlation of the effect of different types of catalysts, the amount of H2O and the calcination temperature to the hydrophobicity of DMDMS-TEOS silica.
Syntesis of hydrophobic silica DMDMS-TEOS was conducted by sol-gel process. DMDMS-TEOS was dissolved into ethanol solution with molar ratio DMDMS:TEOS:EtOH 1: 0.5: 50, with variations in the types of acid catalysts (HNO3, H2SO4, H2C2O4 and CH3COOH) and variations of H2O/TEOS molar ratio (0, 2, 4, 8, 16 and 32). The DMDMS-TEOS solution obtained was then divided into two parts, the first part for modification of hydrophobic coating layer and the second part for characterization in xerogel form. The modification of hydrophobic layer on glass surface was carried out by dip-coating method by dipping the glass plate into the DMDMS-TEOS solution then calcined at 300°C and 500°C at ramp rate of 2°C/minute. Xerogel silica was obtained by drying DMDMS-TEOS solution at room temperature then calcined at the same temperature.
The results showed that the silica surface of DMDMS-TEOS silica catalyzed with various types of acids (HNO3, H2SO4, H2C2O4 and CH3COOH) had almost the same hydrophobicity properties based on the results of water contact angle measurements. However, silica catalyzed by H2SO4 and HNO3 tended to have lower thermal stability than silica catalyzed by CH3COOH and H2C2O4. In synthesis of DMDMS-TEOS silica with variations of H2O/TEOS ratio, the water contact angle increased from the ratio 0 to the optimum of ratio 4, and decreased with increasing amount of H2O. The results of FTIR analysis showed that silica with ratio 4 formed a more cyclical network structure with the largest ratio (Si-C)/(Si-O-Si Linear), while silica with a greater ratio of H2O/TEOS formed a more linear network structure and ratio (Si-C)/(Si-O-Si Linear) decreased. The hydrophobicity of DMDMS-TEOS silica decreased when calcined at temperature above 300°C.
Keywords : DMDMS, Hydrophobic silica, Sol-gel, TEOS
02S2KIM19III | 02 S2KIM 19-ii | Perpustakaan FSM Undip (Referensi) | Tersedia |
Tidak tersedia versi lain