Text

Sintesis dan Karakterisasi Lapis Tipis Silika Hidrofobik Dengan Prekursor Dimetoksidimetilsilan-Tetraetilortosilikat (DMDMS-TEOS)

---

RINGKASAN

Penelitian mengenai material berbasis silika telah menarik perhatian para
ilmuwan. Salah satu material silika yang dikembangkan yaitu lapis tipis silika
yang dapat diaplikasikan untuk desalinasi air laut maupun pemisahan etanol/air.
Namun kekurangan dari lapis tipis silika adalah strukturnya mudah rusak ketika
berinteraksi dengan air. Oleh karena itu telah dilakukan berbagai modifikasi pada
lapis tipis silika untuk meningkatkan kemampuan hidrofobiknya dengan
menggunakan agen sililasi. Dalam penelitian ini agen sililasi hidrofobik yang
digunakan adalah dimetoksidimetilsilan (DMDMS).
Sintesis silika hidrofobik DMDMS-TEOS dilakukan dengan metode solgel. DMDMS dicampur dengan TEOS dengan perbandingan mol 1:1 kemudian
dilarutkan dalam pelarut etanol dengan rasio mol etanol:(DMDMS-TEOS) yaitu
50:1. Selanjutnya pH larutan divariasi menjadi 2,21; 3,92; 4,98; 6,44; dan 7,21.
Larutan DMDMS-TEOS yang diperoleh kemudian dibagi menjadi dua bagian.
Bagian pertama untuk pembentukan lapis tipis silika pada pelat keramik dilakukan
dengan metode dip-coating, yaitu dengan mencelupkan pelat keramik ke dalam
larutan DMDMS-TEOS selama 60 detik kemudian dikeringkan dan dikalsinasi
pada suhu 350°C dan 500°C selama 30 menit dengan kecepatan kenaikan
2°C/menit. Lapis tipis yang terbentuk selanjutnya diuji hidrofobisitasnya dengan
pengujian sudut kontak serta diuji karakter morfologinya menggunakan SEM.
Sementara bagian kedua disebut xerogel, xerogel dan lapis tipis dikeringkan pada
suhu kamar 3 hari kemudian dikalsinasi pada suhu 350°C dan 500°C selama 30
menit dengan kecepatan kenaikan 2°C/menit. Xerogel yang dihasilkan kemudian
dianalisis menggunakan FTIR dan TGA-DSC.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa keberadaan lapis tipis silika
DMDMS-TEOS memberikan pengaruh yang besar terhadap sifat hidrofobik
permukaan pelat keramik. Semakin tinggi pH maka semakin besar sudut kontak
air pada permukaan lapis tipis DMDMS-TEOS. Sudut kontak terbesar yang
diperoleh pada pH 7,21 dan pada suhu 350°C mencapai 121,38°. Sementara pada
pH yang sama dan suhu kalsinasi 500°C diperoleh sudut kontak sebesar 85,80°.
Data TGA-DSC menunjukkan bahwa lapis tipis DMDMS-TEOS dapat
mempertahankan sifat hidrofobik hingga 400oC. Data FTIR menunjukkan pada
suhu kalsinasi 350°C pada bilangan gelombang 865-750 cm-1 terdapat puncak
serapan Si-C yang lebih tajam dibandingkan kalsinasi 500°C. Sebaliknya serapan
puncak Si-OH pada bilangan gelombang 955-835 cm-1 hampir tidak terlihat pada
kalsinasi 350°C. Hidrofobisitas lapis tipis silika DMDMS-TEOS meningkat
dengan meningkatnya rasio Si-C/Si-O-Si dan menurunnya rasio Si-OH/Si-O-Si.
Data SEM-EDX menunjukkan bahwa citra SEM pada lapis tipis DMDMS-TEOS
pH 2,21 memiliki morfologi permukaan yang halus dibandingkan pH 7,21 dengan
perbandingan persentase massa (%) C/O berturut-turut yaitu 0,32 dan 0,55.
Kata kunci: hidrofobisitas, metode sol-gel, dimetoksidimetilsilan (DMDMS)

SUMMARY

The research on the silica-based material has attracted the attention of
scientists. One of silica material which is currently being developed is silica thin
layer which can be applied for desalination of sea water and the separation of
ethanol/water. However, the shortcoming of the silica thin layer is the fragility of
its structure of which can be easily damaged when interact with water. Hence,
there were several attempts to modify silica thin layers to improve their
hydrophobic ability using silylation agent. In this research, the silylation agent
used was Dimethoxydimethylsilane (DMDMS).
The synthesis of DMDMS–TEOS hydrophobic silica thin layer was
conducted by sol-gel method. DMDMS was mixed with TEOS at the mol ratio of
1:1. and then dissolved in ethanol with a mol ratio of ethanol: (DMDMS-TEOS)
was 50:1. Furthermore, the pH of the solution was varied in 2.21; 3.92; 4.98; 6.44;
and 7.21. DMDMS-TEOS solutions obtained were then divided into two parts.
The first part was used in the formation of silica thin layers was conducted by dipcoating method, that is the ceramic plates were dipped in DMDMS-TEOS
solution for 60 seconds and then dried and calcined at 350°C and 500°C for 30
minutes with a ramp rate of 2°C/min. The thin layers formed were then examined
their hydrophobicities by contact angle test and observed their morphological
character using SEM. Whilst the second part is called xerogel, xerogel and thin
layers characterization purposes were obtained by dried at room temperature for 3
days and then calcined at 350°C and 500°C for 30 minutes with a ramp rate of
2°C/min. The xerogels were then analyzed using FTIR and TGA-DSC.
The results showed that the presence of DMDMS-TEOS silica thin layers
provided considerable influence on the hydrophobic properties of the ceramic
plate surface. The higher pH used, the greater contact angle of water on the
surface of DMDMS-TEOS thin layer. The highest contact angle obtained at pH
7.21 and temperature of 350°C reached 121.38°. While at the same pH and
calcination temperature of 500°C, the contact angle obtained was 85.80°. TGADSC data show that the DMDMS-TEOS thin layer can maintain hydrophobic
properties up to 400oC. FTIR data show that on the calcination temperature of
350°C at wavenumber 865-750 cm-1, there are Si-C absorption peaks which are
sharper than those calcined at 500°C. Oppositely, the Si-OH absorption peaks at
wavenumber of 955-835 cm-1 are barely noticeable at calcination of 350°C. The
silica DMDMS-TEOS thin layer hydrophobicity increases by the increase of SiC/Si-O-Si ratio and the decline of Si-OH/Si-O-Si ratio. SEM-EDX data show that
the SEM image of DMDMS-TEOS thin layer at the pH of 2.21 has a smoother
surface morphology compared to the pH of 7.21 with a mass percentage ratio (%)
C/O are 0.32 and 0.55 respectively.
Keywords: hydrophobicity, sol-gel method, dimethoxydimethylsilane (DMDMS)vi
ABSTRAK
Sintesis lapis tipis silika hidrofobik dengan bahan dasar DMDMS-TEOS
bertujuan untuk memperoleh dan mengkarakterisasi lapisan lapis tipis silika hidrofobik
dimetoksidimetilsilan-tetraetilortosilikat (DMDMS-TEOS), memperoleh korelasi
pengaruh pH dan suhu kalsinasi terhadap sifat hidrofobisitas lapis tipis silika DMDMSTEOS dan memperoleh korelasi antara karakter gugus fungsi, sifat termal dan morfologi
terhadap hidrofobisitas lapis tipis silika DMDMS-TEOS. Sintesis silika hidrofobik
DMDMS-TEOS dilakukan melalui proses sol-gel dengan mencampurkan
DMDMS:TEOS perbandingan mol 1:1 kemudian dilarutkan dalam pelarut etanol dengan
rasio mol etanol:(DMDMS-TEOS) yaitu 50:1. Selanjutnya pH larutan divariasi menjadi
2,21; 3,92; 4,98; 6,44; dan 7,21. Hasil penelitian menunjukkan semakin meningkat pH
maka hidrofobisitas lapis tipis silika DMDMS-TEOS meningkat sementara itu semakin
tinggi suhu kalsinasi akan menurunkan kemampuan hidrofobisitas lapis tipis. Data FTIR
menunjukkan pada suhu kalsinasi 350°C bilangan gelombang 865-750 cm-1 terdapat
puncak serapan Si-C yang lebih tajam dibandingkan kalsinasi 500°C. Analisis lebih lanjut
data FTIR menggunakan Fityk diperoleh bahwa hidrofobisitas lapis tipis silika DMDMSTEOS meningkat seiring dengan peningkatan rasio Si-C/Si-O-Si dan penurunan rasio SiOH/Si-O-Si. Karakter hidrofobik lapis tipis silika DMDMS-TEOS dapat dipertahankan
hingga suhu 400°C. Sementara data SEM-EDX menunjukkan morfologi permukaan lapis
tipis DMDMS-TEOS pada pH 2,21 memiliki morfologi permukaan yang halus
dibandingkan pH 7,21 dengan perbandingan kumulatif unsur C/O (% massa) berturutturut yaitu 0,32 dan 0,55.
Kata kunci: hidrofobisitas, lapis tipis, dimetoksidimetilsilan-tetraetilortosilikat
(DMDMS-TEOS)
ABSTRACT
Synthesis of hydrophobic silica thin layer with basic materials DMDMS-TEOS is
to obtain and characterize layers of hydrophobic silica dimethoxydimethylsilanetetraethylorthosilicate (DMDMS-TEOS) thin layer, obtaining the correlation effect of pH
and temperature calcination of the nature of hydrophobicity of a thin layer of silica
DMDMS-TEOS and obtain a correlation between character of functional groups, thermal
properties and morphology of the thin layer of silica DMDMS hydrophobicity-TEOS.
Synthesis of hydrophobic silica DMDMS-TEOS done via sol-gel process by mixing
DMDMS:TEOS mole ratio of 1:1 and then dissolved in ethanol with a mole ratio of
ethanol: (DMDMS-TEOS) is 50: 1. Furthermore, the pH of the solution was varied to
2.21; 3.92; 4.98; 6.44; and 7.21. The results showed increasing pH, the hydrophobicity of
silica DMDMS-TEOS thin layer increased while the higher calcination temperatures will
reduce the hydrophobicity of the thin layer. FTIR data showed on calcination temperature
of 350°C wavenumber of 865-750 cm-1 are the absorption peak of Si-C sharper than the
calcination of 500°C. Further analysis of the data using the FTIR showed that the
hydrophobicity Fityk thin layer of silica DMDMS-TEOS increases with increasing ratio
of Si-C/Si-O-Si and a decrease in the ratio of Si-OH/Si-O-Si. The hydrophobic silica
character DMDMS-TEOS thin layer can be maintained up to a temperature of 400°C.
While the data SEM-EDX shows the surface morphology of DMDMS-TEOS thin layer at
a pH of 2.21 has a smooth surface morphology compared to pH 7.21 with a cumulative
comparison element C/O (%mass), respectively, are 0.32 and 0.55.
Keywords: hydrophobicity, thin layer, dimethoxydimethylsilane-tetraethylorthosilicate
(DMDMS-TEOS)

---

Ketersediaan

1321C16IV

546 KHA s

Perpustakaan FSM Undip (Referensi)

Tersedia

Informasi Detail

Judul Seri

KIMIA

No. Panggil

546 KHA s

Penerbit

: ., 2016

Deskripsi Fisik

-

Bahasa

Indonesia

ISBN/ISSN

-

Klasifikasi

1399

Tipe Isi

-

Tipe Media

-

Tipe Pembawa

-

Edisi

-

Subjek

-

Info Detail Spesifik

-

Pernyataan Tanggungjawab

Ika Khairunnisak

Versi lain/terkait

Lampiran Berkas

Komentar

---

Anda harus masuk sebelum memberikan komentar