Text
Sintesis dan Karakterisasi Lapis Tipis Silika Hidrofobik Dengan Prekursor Metil Trietoksisilan (MTes); studi Pengaruh pH 546
ABSTRAK
Dalam beberapa tahun terakhir, lapisan hidrofobik dengan dengan sudut kontak air
yang besar sangat menarik perhatian. Saat ini, berbagai produk industri membutuhkan lapisan
hidrofobik untuk berbagai aplikasi di antaranya untuk membran desalinasi atau pervaporasi. Di
antara material permukaan yang sering dikaji adalah dari silika. Telah banyak penelitian,
dilakukan untuk meningkatkan hidrofobisitas silika. Salah satu caranya adalah dengan
menggunakan agen sililasi. Di antara agen sililasi yang memiliki karakter hidrofobisitas yang
baik, salah satunya adalah methyltriethoxysilane (MTES).
Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis lapis tipis silika hidrofobik menggunakan
prekursor MTES dengan metode sol gel. Sintesis dilakukan dengan melarutkan prekursor
MTES ke dalam pelarut etanol dengan rasio mol etanol: MTES sebesar 50:1 disertai
penambahan asam-basa sebagai katalis serta variasi pH yaitu 1,97; 3,77; 4,60; 6,20 dan 9,66.
Larutan MTES yang didapatkan kemudian dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama
dikeringkan pada suhu kamar menjadi xerogel untuk kemudian dikarakterisasi menggunakan
TGA-DSC. Xerogel kemudian dikalsinasi pada suhu 350°C dan 500°C dengan kecepatan
kenaikan 2°C/menit untuk selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR. Bagian kedua digunakan
untuk melapisi pelat keramik dengan metode dip-coating dan dikalsinasi dengan suhu dan
waktu yang sama dengan xerogelnya. Selanjutnya dilakukan pengukuran sudut kontak dan
karakterisasi dengan SEM pada permukaan lapis tipis.
Dari hasil penelitian diperoleh lapis tipis silika hidrofobik dari prekursor MTES. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa keberadaan lapis tipis silika MTES memberikan pengaruh yang
besar terhadap sifat hidrofobik permukaan keramik. Dengan meningkatnya pH maka
permukaan lapis tipis akan semakin hidrofobik. Diperoleh sudut kontak pada suhu kalsinasi
350°C dan 500°C masing-masing sebesar 98,23° dan 83,3°. Data FTIR mengindikasikan
bahwa adanya korelasi yang erat antara hidrofobisitas keberadaan gugus Si-OH dan Si-C.
Peningkatan hidrofobisitas sebanding dengan meningkatnya rasio Si-C/Si-O-Si dan
menurunnya rasio SiOH/Si-O-Si. Data TGA-DSC menandakan bahwa lapis tipis silika mampu
mempertahankan sifat hidrofobiknya hingga suhu 420°C. Data SEM-EDX memperlihatkan
bahwa lapisan MTES pada pH 1,97 memiliki permukaan yang relatif lebih halus dengan
perbandingan persentase massa (%) karbon/oksigen sebesar 0,178. Sementara pada pH 9,66
menunjukkan permukaan yang lebih kasar dengan perbandingan persentase massa (%)
karbon/oksigen yaitu 0,239.
Kata kunci: Methyltriethoxysilane (MTES), Hidrofobisitas, Lapis tipis silika.
ABSTRACT
In recent years, the hydrophobic layer with large water contact angles attained a great
attention. Currently, various industrial products require a hydrophobic coating for various
applications which one of them is the desalination or pervaporation membrane. Among the
surface material which is extensively studied is the silica. There are numerous researches
conducted to improve the hydrophobicity of silica. One of the ways is by using a silylation
agent. Amongst the silylation agents which has a good hydrophobicity character is
methyltriethoxysilane (MTES).
In this research, the synthesis of hydrophobic silica thin layer using MTES precursor
via the sol gel method has been completed. The synthesis was conducted by dissolving the
MTES precursor into ethanol as solvent with a mole ratio of ethanol: MTES of 50: 1 with the
addition of an acid-base as a catalyst as well as pH variations of 1.97; 3.77; 4.60; 6.20 and 9.66.
The MTES solutions obtained were then divided into two parts. The first part was dried at room
temperature into a xerogel and then characterized using TGA-DSC. The xerogels were further
calcined at 350°C and 500°C with a ramp rate of 2°C/min and further characterized by FTIR.
The second part was used to coat ceramic plates using a dip-coating method and then calcined
at the same temperature and time with their xerogel counterpart. Furthermore, on the thin layer
surface, the contact angles were measured and then characterized by SEM.
The thin layer of hydrophobic silicas from MTES precursor have been obtained. These
results indicate that the presence of MTES silica thin layers provided a considerable influence
on the hydrophobic properties of the ceramic surface. By increasing the pH, the surface of thin
layers will be more hydrophobic. The contact angles obtained at calcination temperature of
350°C and 500°C were 98.23° and 83.3° respectively. The FTIR data indicate that a close
correlation between hydrophobicity and the presence of Si-OH and Si-C groups. The increase
of hydrophobicity is proportional to the increase of Si-C/Si-O-Si ratio and the decrease of
SiOH/Si-O-Si ratio. TGA-DSC data display that the silica thin layer is capable to maintain the
hydrophobic properties up to the temperature of 420°C. The SEM-EDX data exhibit that at pH
of 1.97, MTES silica layer has a relatively smooth surface with a mass percentage ratio (%) of
carbon/oxygen is 0.178. Whilst at pH of 9.66, the surface is rougher and the mass percentage
ratio of carbon/oxygen is 0.239.
Keywords: Methyltriethoxysilane (MTES), Hydrophobicity, Thin layer silica
1318C16IV | 1318 C 16 | Perpustakaan FSM Undip (Referensi) | Tersedia |
Tidak tersedia versi lain