Text
Sintesis dan Karakterisasi Lapis Tipis Silika Hidrofobik Dengan Prekursor Trimetilsilan (TMMS) 546
RINGKASAN
Dalam beberapa tahun terakhir, material berbasis silika berpori menjadi
sangat menarik karena sifat unik yang dimilikinya. Besarnya kemungkinan untuk
memfungsionalisasikan material tersebut, baik dalam pori-pori maupun
strukturnya, menyebabkan silika berpori dapat digunakan untuk berbagai macam
aplikasi. Aplikasi yang paling menjanjikan di industri adalah penggunaannya
sebagai lapis tipis hidrofobik.Dalam perkembangannya, banyak ilmuan melakukan
modifikasi pada silika untuk meningkatkan kemampuan hidrofobiknya, di
antaranya menggunakan agen sililasi. Trimetoksimetilsilan (TMMS) merupakan
salah satu agen sililasi pengarah sifat hidrofobisitas.
Sintesis silika hidrofobik TMMS dilakukan dengan metode sol-gel, yaitu
TMMS dilarutkan dalam larutan etanoldengan rasio mol etanol:TMMS konstan
pada 50:1, dan menggunakan pengaduk magnetik dengan kecepatan konstan,
dengan berbagai variasi pH (2,91; 3,48; 4,24; 5,49; 8,12). Larutan TMMS yang
didapatkan kemudian dibagi menjadi dua bagian, bagian pertama untuk modifikasi
lapisan hidrofobik dan bagian kedua untuk keperluan karakterisasi dalam bentuk
xerogel. Modifikasi lapisan hidrofobik pada pelat keramik dilakukan dengan
metode dip-coating, yaitu pelat keramik dicelupkan pada larutan TMMS selama 60
detik kemudian dikalsinasi pada suhu 350°C dan 500°C selama 30 menit dengan
kecepatan 2°C/menit. Xerogel diperoleh dengan cara pengeringan larutan TMMS
pada suhu kamar selama 2 hari dan dikalsinasi pada suhu dan kecepatan yang sama.
Xerogel yang dihasilkan dianalisis menggunakan FTIR dan TGA-DSC.
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa keberadaan lapis tipis TMMS
memberikan pengaruh yang besar terhadap sifat hidrofobik permukaan keramik.
Semakin tinggi pH yang digunakan, maka semakin besar sudut kontak air pada
permukaan lapis tipis TMMS. Sudut kontak terbesar yaitu pada pH 8,12 mencapai
94,7° pada suhu 350°C dan 79,5° pada suhu 500°C. Data TGA menunjukkan
penurunan massa seiring penambahan suhu, namun terdapat kenaikan massa pada
suhu 470°C untuk seluruh sampel yang disebabkan oleh reaksi oksidasi CH3
menghasilkan CO2, di mana CO2 yang terbentuk terperangkap dalam struktur
xerogel TMMS. Hal ini didukung data DSC yang menunjukkan puncak eksotermik
pada suhu tersebut.
Data SEM-EDX menunjukkan bahwa lapisan TMMS pH 2,91 memiliki
morfologi permukaan yang halus dengan perbandingan persentase massa (%)
karbon/oksigen=0,30. Sementarapada pH 8,12 menunjukkan morfologi permukaan
yang lebih kasar dan menunjukkan perbandingan persentase massa (%)
karbon/oksigen yaitu 0,35.
Kata kunci: Lapis tipis silika,Silika Hidrofobik, Trimetoksimetilsilan
SUMMARY
In recent years, the porous silica-based materialsare very interesting because of their unique
properties. The possibility to functionalize these materials, both pores and structure, makes the
porous silicas can be used for various applications. The most promising applications in the industry
are their application as hydrophobic thin layers. In the current progress, many scientists conducted
silica modification to improve their hydrophobicity using a silylation agent.
Trimethoxymethylsilane (TMMS) is one ofhydrophobicity directing silylation agents
Synthesis of TMMS hydrophobic silica was conducted by sol-gel method, in which TMMS
was dissolved in ethanol solution with a constant mole ratio ethanol:TMMS of 50:1, using a
magnetic stirrer at constant speed and various pH (2.91; 3.48; 4.24; 5.49; 8.12). TMMS solution
obtained was divided into two parts, the first part was for the modification of hydrophobic layer
and the second part was for the xerogel characterization. The modification of the hydrophobic
ceramic plateswas completed by dip-coating method, which a ceramic plate was immersed into
TMMS solution for 60 seconds and then calcined at 350°C and 500°C for 30 minutes with a ramp
rate of 2°C/min. The xerogelswere obtained by drying TMMS solution at room temperature for 2
days and then calcined at the same temperature and ramp rate. The xerogels were then analyzed
using FTIR and TGA-DSC.
The results show the existence of the TMMS thin layer gave a considerable effect on the
hydrophobic properties of ceramic plates. The higher pH used, the greater water contact angle on
the surface of theTMMS thin layer. The highest contact angle was obtained by a pH of 8.12
reaching 94.7° at temperature of 350°C and 79.5° at a temperature of 500°C. TGA data
demonstrate a decrease in mass by the increase of temperature, however,there is an increase mass
at temperature of 470°C for all sample due to the oxidation reaction of CH3 producing CO2 which
CO2formed is trapped in xerogel structure of TMMS. This results are supported by DSC data which
shows exothermic peaks at this temperature.
SEM-EDX data show that on the pH 2.91 TMMS layer had a smooth surface morphology
with the mass percentage ratio (%) of C/O was 0.30. Whilst on the pH of 8.12 the TMMS layer
had a rougher surface with mass percentage ratio (%) C/O was 0.35.
Keywords:Thin Layer Silica, Hydrophobic Silica, Trimethoxymethylsilane
1316C16IV | 1316 C 16 | Perpustakaan FSM Undip (Referensi) | Tersedia |
Tidak tersedia versi lain